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Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 22285 (2016) Diesen Artikel zitieren

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Galvanisierte Hartchrombeschichtungen werden häufig als verschleißfeste Beschichtung verwendet, um die Lebensdauer mechanischer Komponenten zu verlängern. Beim Galvanisierungsprozess entstehen jedoch sechswertige Chromionen, die als krebserregend gelten. Daher gibt es in der gesamten Galvanikindustrie große Anstrengungen, die Hartchrombeschichtung zu ersetzen. Verbundbeschichtungen haben sich als geeignete Materialien für den Ersatz von Hartchrombeschichtungen erwiesen, während Abscheidungsbeschichtungen, die mit herkömmlichen Co-Abscheidungstechniken hergestellt werden, einen relativ geringen Partikelgehalt aufweisen. Der Gehalt an in eine Beschichtung eingearbeiteten Partikeln kann jedoch deren Eigenschaften grundlegend beeinflussen. In der vorliegenden Arbeit wurden Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen durch Sediment-Co-Elektroabscheidung aus einem Ni-W-Beschichtungsbad, das suspendierte Diamantpartikel enthielt, hergestellt. Diese Studie zeigt, dass höhere Diamantgehalte erfolgreich gemeinsam abgeschieden und gleichmäßig in der Ni-W-Legierungsmatrix verteilt werden konnten. Aufgrund des höchsten Diamantgehalts von 64 Gew.-% liegt die maximale Härte von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen bei 2249 ± 23 Hv. Die Härte konnte durch eine einstündige Wärmebehandlung bei 873 K in Ar-Gas weiter auf bis zu 2647 ± 25 Hv erhöht werden, was mit Hartchrombeschichtungen vergleichbar ist. Darüber hinaus könnte der Zusatz von Diamantpartikeln die Verschleißfestigkeit der Beschichtungen deutlich erhöhen.

Bei der Verbundplattierung handelt es sich um eine Technik, bei der inerte Partikel gemeinsam mit Metall/Legierung elektrolytisch abgeschieden werden, um die Härte-, Verschleiß- und Korrosionseigenschaften der Beschichtungen zu verbessern, was in der Industrie große Anwendung findet. Die Verbundbeschichtungen werden durch gemeinsame Elektroabscheidung von Partikeln der zweiten Phase in einer Metall-/Legierungsmatrix hergestellt und weisen eine ausgezeichnete höhere Härte, Schmierfähigkeit und Verschleißeigenschaften auf1,2,3,4,5. Der Gehalt an in eine Beschichtung eingearbeiteten Partikeln kann deren Eigenschaften grundlegend beeinflussen. Während Abscheidungsbeschichtungen, die mithilfe herkömmlicher Co-Abscheidungstechniken hergestellt werden, einen relativ geringen Partikelgehalt aufweisen6, nimmt der Einsatz kostengünstiger Verbundgalvanisierungsverfahren weiter zu und löst die große Herausforderung, hohe Mengen an gleichzeitig abgeschiedenen Partikeln zu erreichen. Andererseits wird die Härte von Verbundbeschichtungen nicht nur durch den Gehalt an eingearbeiteten Partikeln, sondern auch durch die Härte der Matrix7 gesteuert. Ogihara et al.7 berichteten, dass die Härte von Ni-B/Diamant-Beschichtungen 1940 Hv betrug. Die Härte der Verbundbeschichtung stieg durch eine einstündige Wärmebehandlung bei 673 K an Luft von 1940 Hv auf 2494 Hv, vergleichbar mit Hartchrombeschichtungen und durch Trockenverfahren hergestellten Hartbeschichtungen. Beispielsweise beträgt die Härte einer Hartchrombeschichtung 850–1100 Hv8 und die Härte von TiN-Beschichtungen, die durch Trockensputtern oder Überschallplasmaspritzen abgeschieden werden, beträgt 2000–2700 Hv. Darüber hinaus stellten Ogihara et al.9 auch die harten Ni-B/Diamant-Verbundbeschichtungen (Mikrohärte 1248 Hv) durch einstufige Elektroabscheidung her. Die Härte von Verbundbeschichtungen wurde durch Wärmebehandlungen weiter auf bis zu 2310 Hv erhöht, vergleichbar mit galvanischer Hartchrombeschichtung, im Trockenverfahren hergestellten TiN-Beschichtungen und im zweistufigen Nassverfahren hergestellten Ni-B/Diamant-Verbundbeschichtungen.

Als Ersatz für die umweltschädlichen sechswertigen Hartchrombeschichtungen wurden kürzlich galvanisch abgeschiedene Ni-W-Legierungen entwickelt. Die Härte von Ni-W kann bis zu 700 Hv erreichen, indem ihre Korngröße in den nanokristallinen Bereich gesteuert wird10. Darüber hinaus kann die Härte von Ni-W-Beschichtungen durch Wärmebehandlung von 700 Hv auf 1050 Hv erhöht werden11. Aufgrund dieser Ergebnisse wird vermutet, dass Ni-W-Legierungen gute Matrixkandidaten für Diamantverbundbeschichtungen sein könnten. Hou et al.12 und Wang et al.12 stellten die Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen erfolgreich durch Elektroabscheidung her. Die Mikrohärte erreichte nach dem Glühen bei 600 °C aufgrund der Ausscheidung der Ni4W-Phase ein Maximum (1205 Hv). Zhang et al.13 stellten auch Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen mittels Impulsstrom-Elektroabscheidung her. Die maximale Härte der Beschichtungen im abgeschiedenen Zustand betrug 988 Hv. Die Härte von Ni-W/Diamant ist jedoch nicht mit den Ni-B/Diamant-Verbundbeschichtungen vergleichbar, was durch den relativ geringen Diamantpartikelgehalt in den Ablagerungen verursacht werden könnte. Daher berichten wir in der vorliegenden Studie über ein einfaches einstufiges Sediment-Co-Elektrodepositionsverfahren (SCD) zur Herstellung harter Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen.

Ni-W- und Ni-W/Diamant-Beschichtungen wurden herkömmlicherweise durch die Elektroabscheidungsmethode hergestellt12,14. Es ist jedoch schwierig, Diamantpartikel mit dem herkömmlichen Elektroabscheidungsverfahren gemeinsam in der gebildeten Matrix abzuscheiden. Daher ist der Diamantgehalt in Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen, die durch herkömmliche Elektroabscheidung hergestellt werden, gering, so dass die Härte der Diamantpartikel nur einen geringen Beitrag zur Härte der erhaltenen Beschichtungen leisten würde. Wir haben zuvor die Herstellung von Verbundbeschichtungen mithilfe der SCD-Methode15 demonstriert. Abbildung 1(a) zeigt den Aufbau von SCD. Abbildung 1(b) zeigt die schematische Darstellung des Bildungsprozesses von Ni-W-Diamant-Verbundbeschichtungen durch das SCD-Verfahren. Im typischen Prozess werden Diamantpartikel während der Abscheidung in der Elektrolytlösung suspendiert. Daher könnten Diamantpartikel aufgrund der Schwerkraft der Diamantpartikel leicht gemeinsam mit Metallionen auf dem Substrat abgeschieden werden. Durch diesen SCD-Herstellungsprozess kann der Gehalt an Diamantpartikeln in den Ablagerungen deutlich verbessert werden. In dieser Studie wurde die gemeinsame Elektroabscheidung von Ni-W und Diamant in einem 200-ml-Beschichtungsbad mit wässriger Badchemie durchgeführt. Die Badzusammensetzung und die Beschichtungsbedingungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Zur Herstellung der Beschichtungslösung wurden analytische Reagenzien und entionisiertes Wasser verwendet. Die Diamantpartikel mit einer mittleren Größe von 0,8 und 3 μm wurden ausgewählt, um in den vorliegenden Experimenten gemeinsam mit Nickel abgeschieden zu werden. Als Kathode wurde Kohlenstoffstahl verwendet. Vor dem Plattieren wurden die Stahlsubstrate nacheinander in Seife gewaschen, in NaOH, HCl und destilliertem Wasser gespült und in 14 % HCl aktiviert. Die Stahlsubstrate wurden mit Isolierband abgedeckt, so dass 4 cm2 freiliegende Fläche übrig blieben. Das Stahlsubstrat und die Pt-beschichtete Fe-Gitterplatte mit einem Abstand von 35 mm dazwischen wurden horizontal in 200 ml der Elektroabscheidungsbäder eingetaucht. Die Elektroabscheidung wurde unter konstanter Stromdichte (0,05, 0,1, 0,15 und 0,2 A cm−2) durchgeführt und Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen wurden erfolgreich auf den Stahlplatten galvanisch abgeschieden.

(a) Der Abscheidungsaufbau: 1 magnetische Heizplatte, 2 Rührer, 3 Becher, 4 Elektrolyte, 5 Diamantpartikel, 6 Stahlkathode, 7 Anode. (b) Die schematische Darstellung des Bildungsprozesses von Verbundbeschichtungen durch die SCD-Methode.

Die Rasterelektronenmikroskopbilder (REM) von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen sind in Abb. 2 dargestellt, wobei Abb. 2(a–e) die Oberflächenmorphologie einer Ni-W/Diamant-Beschichtung zeigt, die durch gleichzeitige Sedimentabscheidung hergestellt wurde Technik mit einer Stromdichte von 0,1 A cm−2, einer Badtemperatur von 75 °C und unterschiedlichen Diamantkonzentrationen im Bad, 1 g L−1, 3 g L−1, 5 g L−1, 10 g L−1 und 20 g L−1 bzw. Die Partikel in Abb. 2 stellen den gleichzeitig abgeschiedenen Diamanten in der Ni-W-Matrix dar. Es ist zu erkennen, dass die Diamantpartikel in die Ni-W-Matrix eingebettet sind und gleichmäßig und fein verteilt sind, was darauf hindeutet, dass die Diamantpartikel einzeln in der Ni-W-Matrix mitabgelagert wurden. Dies ist deutlich in Abb. 2(f) zu sehen, bei der es sich um den vergrößerten Bereich von Abb. 2(d) handelt. Darüber hinaus ist ersichtlich, dass in der in Abb. 2 (c – e) dargestellten Matrix mehr Diamantpartikel mitabgelagert wurden als in den in Abb. 2 (a, b) gezeigten. Diese REM-Aufnahmen zeigen, dass die gleichmäßige Verteilung der Diamantpartikel in den Ablagerungen und der Diamantgehalt in den Ablagerungen mit der Diamantkonzentration im Bad von 1 auf 5 g L−1 anstiegen, während der Diamantgehalt in den Ablagerungen über 5 g L−1 blieb nahezu konstant.

Die Beschichtungen wurden unter einer Abscheidungsstromdichte von 0,1 A/cm2, einer Badtemperatur von 75 °C und unterschiedlichen Diamantkonzentrationen in der Lösung hergestellt, (a) 1 g L−1, (b) 2 g L−1, (c) 5 g L−1, (d) 10 g L−1, (e) 20 g L−1. (f) der vergrößerte Bereich von (d).

Querschnitts-REM-Bilder von Ni-W/Diamant-Beschichtungen, die mit der SCD-Methode hergestellt wurden, sind ebenfalls in Abb. 3 dargestellt. Abbildung 3(a–d) zeigt den Querschnitt einer Ni-W/Diamant-Beschichtung, die mit der SCD-Methode hergestellt wurde Stromdichte von 0,1 A cm−2, Badtemperatur 75 °C und unterschiedliche Diamantkonzentration im Bad, 1 g L−1, 5 g L−1, 10 g L−1 bzw. 20 g L−1. Die Ergebnisse zeigen, dass die Dicke der Beschichtungen stark von der Diamantkonzentration im Bad abhängt. Mit zunehmender Diamantkonzentration nimmt die Dicke der Beschichtungen ab. Die Dicke der Beschichtungen für unterschiedliche Stromdichten (0,05 A cm-2, 0,1 A cm-2 und 0,2 A cm-2) wurde ebenfalls untersucht, wie in Abb. 3(b, e, f) dargestellt. Es ist zu erkennen, dass die Dicke mit der Stromdichte zunimmt. Die Dicke der Beschichtung beträgt ca. 25–70 μm bei unterschiedlichen Abscheidungsbedingungen. Die eingefügten Bilder zeigen vergrößerte REM-Querschnittsbilder, die darauf hindeuten, dass die Beschichtung aus dichten Diamantpartikeln mit Durchmessern von ca. 1,5 mm besteht. 2–4 μm. Die Ergebnisse bestätigen, dass die Diamantpartikel erwartungsgemäß gleichmäßig in der Ni-W-Matrix verteilt sind.

(a) Diamantkonzentration von 1 g L−1 und Stromdichte von 0,1 A cm−2, (b) Diamantkonzentration von 5 g L−1 und Stromdichte von 0,1 A cm−2, (c) Diamantkonzentration von 10 g L−1 und Stromdichte von 0,1 A cm−2, (d) Diamantkonzentration von 20 g L−1 und Stromdichte von 0,1 A cm−2, (e) Stromdichte von 0,05 A cm−2 und Diamantkonzentration von 5 g L−1. (f) Stromdichte von 0,2 A cm−2 und Diamantkonzentration von 5 g L−1.

Die chemische Zusammensetzung der abgeschiedenen Verbundbeschichtungen wurde durch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)-Analyse untersucht. Der W-Gehalt beträgt ~41–45 Gew.-%, wie in Tabelle 2 gezeigt. Um die Grenzfläche der chemischen Bindung und die Zusammensetzungsverteilung zwischen Diamantpartikeln und Ni-W-Matrix zu bestimmen, wurden auch Linien-EDS und Röntgenelementkartierung durchgeführt , wie in Abb. 4 dargestellt. Abbildung 4(a,b) zeigt die EDS-Analyse für die Oberfläche bzw. den Querschnitt. Hier wurde ein Zeilenscan-EDS durch die Diamantpartikelzone und die Ni-W-Matrix durchgeführt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Ni-W-Matrix das Ni- und W-Spektrum zeigte und die Diamantpartikelzone nur das Kohlenstoffspektrum zeigte. Dies weist darauf hin, dass Diamantpartikel durch mechanische Verzahnung mit Ni-W-Galvanisierung in die Ni-W-Matrix eingebettet sind. Darüber hinaus sind in Abb. 4 (d – f) die Röntgenelementkartierungen von Ni, W und C sowie das REM-Bild der Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen dargestellt. Die Röntgenelementkartierung von C bestätigt weiterhin die gleichmäßige Verteilung der Diamantpartikel in der Ni-W-Matrix.

(a) Linien-EDS durch Diamantpartikel und Ni-W-Matrix auf der Oberfläche, (b) Linien-EDS durch Diamantpartikel und Ni-W-Matrix im Querschnitt, (c) SEM-Bildbereich der Elementkartierung, (d) C-Elementkartierung , (e) Ni-Element-Zuordnung, (f) W-Element-Zuordnung.

Der Diamantgehalt in den Verbundbeschichtungen wurde mit der gravimetrischen Methode bewertet. Abbildung 5(a) zeigt den Diamantgehalt in den Beschichtungen, die mit unterschiedlicher Diamantkonzentration, Partikelgröße und Stromdichte hergestellt wurden. Die Ergebnisse zeigen, dass, wenn die Diamantkonzentration im Bad von 0 auf 5 g L−1 erhöht wird, der Diamantpartikelgehalt in den Ablagerungen schnell ansteigt, während die Diamantkonzentration im Bad über 5 g L−1 liegt, dem Diamantgehalt in Beschichtungen nahezu konstant gehalten. Dies könnte durch die blockierende Wirkung des Pulvers auf die für die Beschichtung verfügbare Oberfläche verursacht werden16. Darüber hinaus sind die in die Ni-W-Matrix eingebetteten größeren Diamantpartikel besser als die kleineren Diamantpartikel (Abb. 5 (a)). Während des SCD-Prozesses werden Partikel in zwei aufeinanderfolgenden Schritten auf der wachsenden Filmoberfläche adsorbiert und dann in die galvanisch abgeschiedene Metallmatrix eingebettet. Wahrscheinlich waren Diamantpartikel von 0,8 μm zu leicht, um auf der Substratoberfläche abzufallen, was dazu führte, dass weniger kleinere Diamantpartikel in die Metallmatrix eingebettet waren. Im Gegensatz dazu wurden 3 μm Diamantpartikel gleichmäßig in der Ni-W-Matrix mitabgeschieden, was mit den Bedingungen zusammenhängt, dass die Diamantpartikel gleichmäßig im Bad verteilt waren und ständig abfielen und gut auf der Kathodenoberfläche adsorbierten.

(a) Der Gehalt an Diamantpartikeln in Ablagerungen stieg mit zunehmender Diamantkonzentration von 0 auf 5 g L−1 schnell an, während oberhalb von 5 g L−1 der Diamantgehalt konstant blieb. (b) Die Oberflächenrauheit (Ra) nimmt mit Diamant zu Die Konzentration nimmt zu, während der Ra für die Verbundbeschichtungen, die bei unterschiedlicher Stromdichte abgeschieden werden, nahezu gleich ist.

Die Oberflächenrauheit von Ni-W- und Ni-W/Diamant-Beschichtungen wurde mit einem Oberflächenprofilometer untersucht, wie in Abb. 5(b) dargestellt. Die Oberflächenrauheit (Ra) von Ni-W-Beschichtungen beträgt 1,06 μm. Während der Ra von Ni-W/Diamant (3 μm)-Beschichtungen von 1,19 auf 2,09 μm ansteigt, wenn die Diamantkonzentration im Bad von 1 auf 20 g L−1 steigt. Da die Diamantkonzentration im Bad außerdem 5 g L−1 beträgt, beträgt der Ra von Ni-W/Diamantbeschichtungen 1,41, 1,54, 1,34 und 1,34 μm bei einer Stromdichte von 0,05, 0,10, 0,15 und 0,20 A cm−2 , jeweils. Obwohl Ra 1–2 μm beträgt, haben die Verbundbeschichtungen eine relativ flache Oberfläche.

Die Röntgenbeugungsmuster (XRD) von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen sind in Abb. 6 dargestellt, wobei Abb. 6(a) das XRD von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen zeigt, die bei einer Diamantkonzentration von 1,2 erhalten wurden , 5, 10, 20 g L−1, im plattierten Zustand. Bei einem 2Theta-Winkel von ~44°, ~75,3° und ~91,5° traten drei Peaks auf, die als Raute bezeichnet werden (JCPDS-Datei Nr. 06-0675). Und die verbreiterten Spitzen in der Mitte bei ~44° und ~76° konnten mit dem Ni abgeglichen werden (JCPDS-Datei Nr. 04-0850). Dies bedeutet die Bildung einer festen Lösung von W in Ni und die Peaks können (111) und (200) des kubisch-flächenzentrierten (FCC)-Ni zugeschrieben werden. Darüber hinaus sind in Abb. 6(b) die XRD-Muster von Ni-W- und Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen mit einer Diamantkonzentration von 5 g L−1 bei einer Stromdichte von 0,1 A cm−2 dargestellt. Es ist ersichtlich, dass der scharfe Diamant-(111)-Peak in einem XRD-Diffraktogramm von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen erscheint (Abb. 6(a,b)). Die XRD-Ergebnisse konnten außerdem zeigen, dass die Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen mithilfe der SCD-Methode erfolgreich hergestellt wurden.

(a) XRD-Muster von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen, erhalten bei einer Diamantkonzentration von 1, 2, 5, 10, 20 g L−1, im plattierten Zustand, (b) XRD-Muster von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen im abgeschiedenen Zustand. W- und Ni-W-Diamantbeschichtungen, (c) XRD-Muster der Wärmebehandlung von Ni-W- und Ni-W/Diamantbeschichtungen.

Es wurde berichtet, dass die Eigenschaften von Ni-W-Beschichtungen durch Wärmebehandlung verbessert werden können11,17. Die Wärmebehandlung kann die amorphe Struktur in eine kristalline Legierungsstruktur wie Ni4W oder NiW umwandeln, wie in Abb. 6(c) gezeigt, die eine höhere Härte als die amorphen Ni-W-Beschichtungen aufweisen. Wang et al.12 berichteten, dass eine Wärmebehandlung die Härte von Ni-W/Diamant verbessern kann, die von 800 Hv (im abgeschiedenen Zustand) bis zu 1205 Hv erreichen kann. In der vorliegenden Arbeit wurde auch eine Wärmebehandlung bei 873 K in Ar-Gas durchgeführt. Abbildung 6(c) zeigt die XRD-Muster einer Ni-W/Diamant-Beschichtung, hergestellt bei einer Stromdichte von 0,10 A cm−2, mit einer Diamantgröße von 3 μm und 5 g L−1. Die so hergestellte Beschichtung weist einen breiten Beugungspeak bei etwa 2θ = 30–55 ° auf (Abb. 6 (a)), was auf eine amorphe Struktur hinweist. Die scharfen Spitzen traten bei einem 2Theta-Winkel von ~44° auf, der als Diamant bezeichnet wird (JCPDS-Datei Nr. 06-0675). Nach einer einstündigen Wärmebehandlung bei 873 K in Ar-Gas ist der breite Peak verschwunden und es erscheinen Beugungspeaks, die Ni, Diamant, WC, Ni4W und NiW entsprechen12. Dies impliziert auch, dass das Wachstum und die Vergröberung des Korns mit einer Erhöhung der Wärmebehandlungstemperatur gefördert werden. Die Korngröße der erhaltenen Beschichtungen wurde aus der Breite der in den XRD-Mustern beobachteten Ni (111)-Peaks unter Verwendung der Scherrer-Gleichung berechnet. Die Korngrößen vor und nach der Wärmebehandlung für die Ni-W-Legierung und die Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtung sind in Tabelle 2 aufgeführt. Wir stellen fest, dass W im vorliegenden Legierungs- und Verbundbeschichtungssystem aufgrund seiner subtilen Tendenz ein kornfeinendes Element ist zur Korngrenzentrennung18,19,20; Dementsprechend stimmt die Korngröße aller Proben in Tabelle 2 mit der vorherigen Arbeit überein20.

Abbildung 7 zeigt die Ergebnisse der Härtemessung von Ni-W- und Ni-W/Diamant-Beschichtungen. Wie man sieht, weisen die galvanisch abgeschiedenen Ni-W-Legierungen, die mit einer Stromdichte von 0,1 A cm−2 hergestellt wurden, ohne Diamantzusätze eine Härte von 810 ± 32 Hv auf, was gut mit dem angegebenen Wert übereinstimmt21. Die mit Diamantpartikelkonzentrationen im Bad von 1, 2, 5, 10, 20 g L−1 hergestellten Verbundbeschichtungen weisen eine Härte von 916 ± 20, 1370 ± 41, 2060 ± 52, 2076 ± 59 und 2249 ± 23 Hv auf , jeweils. Aus Abb. 7(a) ist ersichtlich, dass der Einbau von Diamant zu einer deutlichen Verbesserung der Härte führen kann. Die Härte stieg mit der Konzentration der Diamantpartikel im Bad von 0 auf 5 g L−1, während oberhalb von 5 g L−1 die Härte keine signifikanten Unterschiede verursachte. Aus den Ergebnissen des SEM (Abb. 2) und des Diamantgehalts (Abb. 5(a)) geht hervor, dass der Diamantgehalt in den Ablagerungen mit zunehmender Diamantkonzentration von 0 auf 5 g L−1 schnell anstieg, während der Diamantgehalt sehr stabil blieb über 5 g L−1. Die Ergebnisse können auf die blockierende Wirkung des Pulvers auf die für die Beschichtung verfügbare Oberfläche zurückzuführen sein16. Unter Berücksichtigung der mechanischen Eigenschaften von Materialien wird die Härte von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen durch drei Faktoren gesteuert: die gleichzeitige Abscheidung von Diamantpartikeln, den W-Gehalt und die Korngröße der Metallmatrix. Den EDS- und XRD-Ergebnissen (Tabelle 2) zufolge änderten sich der W-Gehalt (~40–44 Gew.-%) und die Korngröße der Metallmatrix (~1,1 nm) nicht signifikant. Daher wird die Härte von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen hauptsächlich durch den Diamantgehalt in den Ablagerungen bestimmt. Um zu verstehen, wie sich der Diamantgehalt in Ablagerungen auf die Härte von Beschichtungen auswirkt, ist es daher nützlich, die Härte von diamantfreien und diamanthaltigen Ni-W-Legierungen als Funktion des Diamantgehalts in den Ablagerungen darzustellen, was in gezeigt wurde Abb. 7(b). Aus dieser Abbildung lässt sich erkennen, dass der Diamantgehalt in Ablagerungen einen starken Einfluss auf die Härte hat. Die Härte nahm mit dem Diamantgehalt schnell zu. Abbildung 7(a) zeigt auch den Einfluss der Diamantgröße und der Stromdichte auf die Härte von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen. Die Härte von Ni-W/Diamant (3 μm)-Verbundbeschichtungen ist etwa 2,5-mal höher als die von Ni-W/Diamant (0,8 μm)-Beschichtungen, was dem gleichen Trend folgt wie die Diamantgehalte in den Ablagerungen (Abb. 5( A)). Der Diamantgehalt von Ni-W/Diamant-Beschichtungen (0,8 μm) war niedriger als der von Ni-W/Diamant-Beschichtungen (3 μm). Wir gehen davon aus, dass die Sedimentation zu diesen Ergebnissen beiträgt. Da die Sedimentation einen starken Einfluss auf große Partikel hat, könnten die größeren Partikel daher leicht abfallen und sich in der Ni-W-Legierung mitablagern, was zu einer Reduzierung des Diamantgehalts bei Diamantpartikeln von 0,8 μm führt. Mit zunehmender Stromdichte stieg die Härte von Ni-W/Diamant von 1663 ± 19 auf 2193 ± 46 Hv, während die Härte über 0,15 A cm−2 leicht abnahm. Eine ähnliche Tendenz wurde auch bei einem anderen galvanischen Abscheidungssystem (Ni-B/Diamant)22 beobachtet. Nach unserem besten Wissen ist die Ni-W/Diamant-Beschichtung die härteste unter den durch nasschemische Verfahren hergestellten Beschichtungen. Darüber hinaus ist die Härte von Ni-W/Diamant-Beschichtungen höher als die von Hartchrom-Beschichtungen (850–1100 Hv)8 und Ni-B/Diamant-Beschichtungen (1940 Hv, Belastung 50 gf)7,9, was sogar im Gleicher Bereich wie die im Trockenverfahren hergestellten Hartstoffbeschichtungen (z. B. TiN, 2000–2700 Hv).

(a) Härte der Beschichtungen bei unterschiedlichen Abscheidungsbedingungen und Wärmebehandlung, (b) Härte der Ni-W-Legierungen und Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen als Funktion des Diamantgehalts in Beschichtungen.

Auch die Härte bei unterschiedlichen Abscheidungsbedingungen nach der Wärmebehandlung wurde untersucht, wie in Abb. 7a dargestellt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Härte der Ni-W/Diamant-Beschichtungen von 2060 ± 52, 2076 ± 59 und 2249 ± 23 Hv auf 2263 ± 37, 2437 ± 41, 2647 ± 25 Hv bei einer Diamantkonzentration von 5, 10, 20 anstieg g L−1, jeweils mit Wärmebehandlung bei 873 K für 1 Stunde in Ar-Gas. Um die Strukturveränderung von Ni-W/Diamant-Beschichtungen während der Wärmebehandlung zu untersuchen, wurden XRD-Muster gemessen, wie in Abb. 6(c) dargestellt. Die Wärmebehandlung der Beschichtung führte zum Kristallwachstum und zur Bildung einer WC-Hartphase und einer Ni4W-NiW-Legierung. Ohne Diamanteinbau wurde gemäß den XRD-Ergebnissen Oxid nachgewiesen, was mit der vorherigen Arbeit übereinstimmt17. Eine genaue Phasenidentifizierung konnte jedoch nicht durchgeführt werden, Ni-O-, WO- oder Ni-WO-Phasen könnten jedoch möglich sein. Während die XRD-Ergebnisse zeigen, dass während der Hochtemperaturbehandlung für Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen kein Oxid gebildet wurde (Abb. 6(c)). Den vorliegenden Ergebnissen zufolge führten die Bildung der harten WC-Phase in der Ni-W-Matrix und die Ausscheidung von NiW- und Ni4W-Legierungen zur Aushärtung der Ni-W/Diamant-Beschichtung.

Die Leistung vieler Produkte und technischer Komponenten hängt entscheidend von den tribologischen Eigenschaften der Oberflächen wie Verschleiß und Reibung ab. Hier wurde die Verschleißprüfung auch mit einem hin- und hergehenden Gleittribometer für Ni-W (hergestellt bei einer Stromdichte von 0,1 A/cm2) und Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen (abgeschieden bei einer Stromdichte von 0,1 A/cm2 und einer Diamantkonzentration von) durchgeführt 2, 5 und 10 g/L). Abbildung 8 zeigt die entsprechenden Reibungskoeffizientendaten (CoF) für Ni-W- bzw. Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen. Bei Ni-W-Beschichtungen ist der Reibungskoeffizient immer größer als bei Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen. Wenn während der Verschleißprüfung die maximale Reibungskraft größer als 10 N ist, dh der CoF im vorliegenden Fall bei einer Belastung von 10 N größer als 1 ist, wird die Prüfung durch die Schutzfunktion des Geräts abgebrochen. Bei Ni-W-Beschichtungen wurde ein Test abgebrochen, als die Gleitstrecke 42 m erreichte, und bei einem anderen Test stoppte er erneut bei 200 m, weil der CoF größer als 1 wurde. Bei Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen wurde der CoF jedoch nahezu gehalten konstant ~0,2–0,45 für eine Gleitstrecke von 300 m oder sogar länger. Beispielsweise kann der Reibungskoeffizient der erhaltenen Beschichtungen, die bei einer Diamantkonzentration von 5 g/L hergestellt wurden, ~0,4 bleiben, bis sich die Gleitstrecke 600 m nähert. Das CoF zeigt, dass die Zugabe von Diamant den Reibungskoeffizienten deutlich reduzieren könnte. Die Beobachtung der auf behandelten Proben erzeugten Verschleißspuren kann Aufschluss über die Verschleißleistung und die Mechanik des hin- und hergehenden Gleitens der Kugel auf der Platte geben. Von besonderem Interesse sind die durch die Zugabe des Diamanten hervorgerufenen Veränderungen.

Durch den Diamanteinbau verringert sich der Reibungskoeffizient.

Aus der Abbildung 8 ist ersichtlich, dass der Reibungskoeffizient beim Einlaufen stark abnimmt und sich dann auf einen stationären Zustand stabilisiert. Während des Verschleißprüfungsprozesses bewegen sich die beiden Oberflächen relativ zueinander und es treten sowohl physikalische als auch chemische Veränderungen auf. Mit der Zeit verändert sich durch den Verschleißprozess sowohl die Geometrie als auch die Materialzusammensetzung. Bei den Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen schleift die Kugel in der Anfangsphase des Verschleißprozesses sowohl die Ni-W-Matrix als auch die Diamantpartikel ab, was zu einem höheren Reibungskoeffizienten führt. Anschließend könnten die Diamantpartikel freigelegt und als Mikroschneider eingesetzt werden. Obwohl Diamantpartikel hart sind, ist bekannt, dass sie einen niedrigen Reibungskoeffizienten haben. Daher nimmt der Reibungskoeffizient ab und bleibt in allen erhaltenen Verbundbeschichtungen stabil. Die Verringerung der Reibungskoeffizienten kann durch die Bildung von Mikropunkten mit geringer Scherung auf der Beschichtung oder möglicherweise nur auf den Unebenheitsspitzen der Beschichtungen erklärt werden23. Bei den Ni-W-Beschichtungen erhöht sich der Reibungskoeffizient leicht und erreicht bis zu 1 bei etwa 40 m (ein Test) und 200 m (ein weiterer Test) Gleitstrecke.

Abbildung 9(a) zeigt die 2D-Oberflächenprofilometrie von Verschleißnarben. Die Verschleißnarben zeigen deutlich, dass die Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen eine bessere Verschleißfestigkeit aufweisen. Aus den 2D-Verschleißnarben konnte das Verschleißvolumen für Ni-W-Beschichtungen (0,55 mm3) abgeschätzt werden. Die Messung des Verschleißvolumens für Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen ist jedoch schwierig, da nur sehr wenige Beschichtungen entfernt werden.

(a) Verschleißspurprofilometrie-Scans für Ni-W-Beschichtungen und Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen. (b) allgemeine REM-Ansicht der Verschleißspur von Ni-W-Beschichtungen, (c) Innenseite der Verschleißspur von Ni-W-Beschichtungen, (d) allgemeine REM-Ansicht der Verschleißspur von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen, (e) innerhalb der Verschleißspur von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen.

SEM wurde auch durchgeführt, um die inneren Verschleißspuren der Ni-W- (Gleitstrecke 42 m) und Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen zu untersuchen, die mit einer Diamantkonzentration von 5 g/L (Gleitstrecke 600 m) hergestellt wurden, wie in Abb. 9(b–e). Aus Abb. 9(b,c) lässt sich erkennen, dass die Abnutzungsspur von Ni-W-Beschichtungen deutlich zu erkennen ist und das verschmierte Erscheinungsbild der Oberfläche typisch für Materialabplatzungen, viele Kratzer sowie umfangreiche plastische Verformungen ist. Die Morphologie der abgenutzten Oberfläche der Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen ist in Abb. 9(d,e) dargestellt. Es ist zu beobachten, dass die Verschleißspur nicht eindeutig ist. Aufgrund der starken Haftung zwischen Diamantpartikeln und Ni-W-Matrix lösten sich während des Verschleißtests keine Diamantpartikel von der vergrößerten SEM-abgenutzten Oberfläche von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen (Abb. 9(e)).

Aufgrund der hohen Härte der abgeschiedenen Beschichtungen waren auch die zu Testzwecken verwendeten Kugeln verschlissen. Die SEM-Verschleißnarbenmorphologie wurde teilweise auf die Haftung von Kugelmaterialien an der verschlissenen Oberfläche zurückgeführt. Dies wird auch durch die in Abb. 10 dargestellte Elementkartierung bestätigt, die die Verteilung der Elemente N, Si, C, Ni und W in der abgenutzten Oberfläche von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen zeigt. Es ist ersichtlich, dass die konzentrierte Position des roten Flecks einen höheren Anteil und gleichmäßig an C-Elementen enthält. Es zeigt, dass Diamantpartikel in der verschlissenen Oberfläche von Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen weit verbreitet sind. Die verstärkten Diamantpartikel haben den direkten Kontakt zwischen der Ni-W-Matrix und der Gegenkugel während des Verschleißtests verringert, was auch den Reibungskoeffizienten verringerte und zu einer höheren Verschleißfestigkeit führte. Abbildung 10(b,c) zeigt, dass sich die N- und Si-Elemente gleichmäßig auf der verschlissenen Oberfläche verteilen. Dies deutet darauf hin, dass die härtesten Diamantpartikel die Kugelmaterialien während des Verschleißtests leicht entfernen konnten und die entfernten Kugelmaterialien auf der verschlissenen Oberfläche haften blieben.

(a) REM-Bild, (b) N-Element-Zuordnung, (c) Si-Element-Zuordnung, (d) C-Element-Zuordnung, (e) Ni-Element-Zuordnung, (f) W-Element-Zuordnung.

Zusammenfassend wurde eine Sediment-Koelektroabscheidung durchgeführt, um harte Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen herzustellen. Diese Beschichtungen wiesen eine extrem hohe Härte und eine hervorragende Verschleißfestigkeit auf. Die Härte der Verbundbeschichtungen wurde in der vorliegenden Studie durch Erhöhung der Konzentration und Größe der Diamantpartikel erhöht, da Diamantpartikel mit höherer Konzentration und größerer Größe dazu neigen, sich leichter in der Ni-W-Matrix abzuscheiden. Darüber hinaus wurde die Härte durch Wärmebehandlung der Beschichtungen verbessert. Die härteste Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtung in der vorliegenden Arbeit war sogar höher als die von Ni-B/Diamant-Beschichtungen, die im Nassverfahren hergestellt wurden, und vergleichbar mit Hartbeschichtungen, die im Trockenverfahren hergestellt wurden.

Nickel(II)-sulfat-Hexahydrat NiSO4·6H2O(Carlo), Natriumwolframat-Dihydrat Na2WO4·2H2O(Carlo), Trinatriumcitrat-Dihydrat Na3C6H5O7·2H2O(Carlo), Ammoniumchlorid NH4Cl(Carlo), Natriumbromid NaBr(Carlo) verwendet in Die vorliegende Studie war von analytischer Reagenzienqualität. Das Diamantpulver stammte von Huanghe Xuanfeng Co. Ltd., China. Alle wässrigen Lösungen wurden mit doppelt destilliertem Wasser hergestellt.

Die gemeinsame Elektroabscheidung von Ni-W und Diamant wurde in einem 200-ml-Beschichtungsbad mit wässriger Badchemie durchgeführt. Die Badverbund- und Beschichtungsbedingungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Wir haben zuvor die Herstellung von Verbundbeschichtungen mithilfe der SCD-Methode15 demonstriert. Abbildung 1(a) zeigt den Aufbau von SCD. Abbildung 1(b) zeigt die schematische Darstellung des Bildungsprozesses von Ni-W-Diamant-Verbundbeschichtungen durch das SCD-Verfahren. Zur Herstellung der Galvanisierungslösung wurden analytische Reagenzien und entionisiertes Wasser verwendet. Die Diamantpartikel mit einer mittleren Partikelgröße von 0,8 und 3 μm wurden für die gemeinsame Abscheidung mit Nickel in den vorliegenden Experimenten ausgewählt. Die Konzentration der Diamantpartikel im Bad beträgt 1, 2, 5, 10, 20 g L−1. Die Badtemperatur wurde bei 75 °C gehalten. Der pH-Wert des Elektrolyten betrug 8,9 und wurde durch die Diamantzusätze nicht beeinflusst. Als Kathode wurde Kohlenstoffstahl verwendet. Vor dem Plattieren wurden die Stahlsubstrate in Seife gewaschen, in NaOH, HCl und destilliertem Wasser gespült und in 14 % HCl aktiviert. Die Stahlsubstrate wurden mit Isolierband abgeklebt, um eine freiliegende Fläche von 4 cm2 zu belassen.

Das Stahlsubstrat und die Pt-beschichtete Fe-Gitterplatte mit einem Abstand von 35 mm wurden horizontal in 200 ml der Elektrotauchbäder eingetaucht. Die galvanische Abscheidung erfolgte unter konstanter Stromdichte (0,05, 0,1, 0,15 und 0,2 A cm−2). Auf den Stahlplatten wurden Ni-W/Diamant-Verbundbeschichtungen galvanisch abgeschieden. Die Beschichtungen wurden mit Wasser gewaschen und bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet. Darüber hinaus wurde mit dem entwickelten Aufbau auch eine Ni-W-Legierungsbeschichtung durch SCD erhalten.

Vor der Oberflächenanalyse wurden alle Beschichtungen in entionisiertem Wasser gewaschen und 5 Minuten lang in Aceton mit Ultraschall behandelt. Zur Bestimmung der Beschichtungsdicke wurde ein optisches Mikroskop (OM) verwendet. Zur Beobachtung der Oberfläche der Beschichtungen wurde eine Rasterelektronenmikroskopie (REM, Hitachi, S4800) durchgeführt. Der Partikelgehalt in den Verbundbeschichtungen wurde mit der gravimetrischen Methode bewertet. Die Ablagerungen wurden in Salpetersäure gelöst, filtriert und die Masse des Diamantpulvers in der Ablagerung gravimetrisch geschätzt. Die Phasen der Verbundbeschichtungen wurden mittels Röntgenbeugung mit einem X'Pert Pro-Diffraktometer (Panalytical) nachgewiesen. Das Oberflächenprofil (Gauges, Ambs, US) wurde zur Messung der Oberflächenrauheit verwendet. Die Vickers-Mikrohärte für die Oberfläche von Beschichtungen wurde mit einem Mikrohärteprüfgerät unter einer Eindruckbelastung von 100 gf für 15 Sekunden an sieben verschiedenen Stellen einer Probe gemessen. Der Durchschnittswert der fünf Messungen (mit Ausnahme der Maximal- und Minimalwerte) wird wie folgt angegeben die Härte des Films.

Verschleißtests wurden mit einem CSM-Reziprok-Gleit-Tribometer durchgeführt, das an einen Computer angeschlossen war, der den dynamischen Reibungskoeffizienten (in beiden Gleitrichtungen), die relative Luftfeuchtigkeit und die Temperatur überwachte. Die Tests wurden durchgeführt, indem eine normale Last von 10 N auf eine stationäre Kugel mit einem Durchmesser von 6 mm ausgeübt wurde. Als Kugelmaterialien wurden Si3N4 verwendet. Die Kugel-auf-Platte-Maschine wurde auf eine Laufgeschwindigkeit von 100 mm/s mit einer Hin- und Herbewegungsamplitude von 10 mm und ohne Schmierung eingestellt. Die Tests wurden bei Temperaturen zwischen 20 und 25 °C durchgeführt. Vor jedem Test wurden sowohl die Probe als auch die Kugelgegenfläche 10 Minuten lang in Aceton mit Ultraschall gereinigt und mit Heißluft getrocknet. Die Verschleißschutzleistung der Folien wurde anhand des Gewichtsverlusts der Proben abgeschätzt. Nach den Verschleißtests wurde die Morphologie jeder Verschleißnarbe mittels REM beobachtet. Außerdem wurden SEM und EDS verwendet, um Informationen über die Morphologie und chemische Zusammensetzung des Verschleißabfalls zu erhalten.

Zitierweise für diesen Artikel: Zhang, X. et al. Co-Elektroabscheidung von harten Ni-W/Diamant-Nanokompositbeschichtungen. Wissenschaft. Rep. 6, 22285; doi: 10.1038/srep22285 (2016).

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Diese Forschung wird vom Thailand Research Fund (TRG5780222) unterstützt. JQ möchte sich für die Unterstützung des National Research Council of Thailand (NRCT, 183299), des Ratchadaphisek somphoch Endowment Fund (2013), der Chulalongkorn University (CU-56-805-FC) und des Key Laboratory of Metastable Materials Science and Technology, Yanshan, bedanken Universität. XZ, MM und RL möchten sich für die Unterstützung von NBRPC (Zuschuss 2013CB733000) und NSFC (Zuschuss 51571174/51531005) bedanken.

Staatliches Schlüssellabor für Wissenschaft und Technologie metastabiler Materialien, Yanshan-Universität, Qinhuangdao, 066004, VR China

Xinyu Zhang, Ruru Hao, Hua Zhong, Mingzhen Ma und Riping Liu

Forschungsinstitut für Metallurgie und Materialwissenschaften, Chulalongkorn-Universität, Bangkok, 10330, Thailand

Jiaqian Qin, Malay Kumar Das, Adisak Thueploy, Sarintorn Limpanart und Yuttanant Boonyongmaneerat

Internationales Graduiertenprogramm für Nanowissenschaften und Technologie, Chulalongkorn-Universität, Bangkok, 10330, Thailand

Malay Kumar Das

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JQ, XZ und RL konzipierten und koordinierten die Forschung. JQ, XZ, MD, RH, HZ, AT, SL, YB und MM führten die Experimente durch und analysierten alle Daten. JQ und XZ haben das Manuskript geschrieben.

Korrespondenz mit Jiaqian Qin oder Riping Liu.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zhang, X., Qin, J., Das, M. et al. Co-Elektroabscheidung von harten Ni-W/Diamant-Nanokompositbeschichtungen. Sci Rep 6, 22285 (2016). https://doi.org/10.1038/srep22285

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Eingegangen: 30. November 2014

Angenommen: 11. Februar 2016

Veröffentlicht: 29. Februar 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep22285

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